碳捕获与封存（CCS）

       碳捕获和储存技术正日益被各行各业所采用，以减少那些无法通过燃料转换或工艺变更避免的二氧化碳排放。在电力行业，碳捕获系统与现有的煤炭、天然气和生物质电厂集成，直接从锅炉和涡轮机中捕获二氧化碳。在水泥和石灰生产中，煅烧会产生不可避免的工艺排放，碳捕获是减少该行业碳足迹的唯一可行解决方案之一。同样，钢铁厂将碳捕获应用于高炉煤气，而化工行业和炼油厂则将碳捕获应用于工艺加热器和其他装置产生的高纯度二氧化碳气流和烟气。

      展望未来，碳捕获与封存 (CCS) 对于生产低碳氢能也至关重要，而低碳氢能对于航空和航运的可持续燃料至关重要。此外，碳捕获与生物能源 (BECCS) 相结合，可以实现负排放——从大气中去除二氧化碳，而不仅仅是减少新的排放。

     研发工作持续推进，旨在提升碳捕集性能并降低成本。目前的重点领域包括：优化溶剂和吸附剂、控制气溶胶和颗粒物的形成、集成系统与热回收，以及扩大技术规模以实现工业应用。随着各行各业追求脱碳和净零排放目标，碳捕集技术正成为长期气候战略的关键推动力。

Dekati CCS 气溶胶测量解决方案

气溶胶特性在碳捕获与封存 (CCS) 中至关重要，它不仅有助于了解烟气状况，还能确保工厂高效可靠地运行。在设计或应用任何二氧化碳捕获技术（无论是吸收法、吸附法还是膜法）之前，都需要精确测量气溶胶浓度和粒径分布。

在捕集过程中，随着烟气冷却，可能会形成酸性气溶胶（例如硫酸冷凝）。这些酸性气溶胶会导致腐蚀、降低效率并影响材料选择。监测气溶胶的形成有助于防止设备损坏，并支持更合理的设计方案。

在先进的CCS系统中，气溶胶也会影响性能。吸附系统可能会将细小的吸附剂颗粒释放到气流中，而膜系统则可能受到气溶胶相关的污染和化学降解的影响，从而降低效率并缩短膜的寿命。

二氧化碳捕获后，气体纯度对于运输、储存或再利用至关重要。微量气溶胶和酸性化合物会影响二氧化碳的质量并加速腐蚀，尤其是在高压下酸露点会升高。全面的气溶胶监测可确保捕获的二氧化碳符合纯度标准，并可安全地用于长期储存或工业用途。

下图显示了用于 CCS 过程控制和优化的各种 Dekati 气溶胶测量解决方案：

简化的 CCS 工厂，展示了不同工艺阶段使用的 Dekati 气溶胶测量解决方案.

气溶胶测量解决方案：

1、实时气溶胶测量解决方案
Dekati ®高温 HR-ELPI ® + 系统可实时测量 6 纳米至 10 微米范围内的颗粒浓度和粒径分布，并以 10 Hz 的时间分辨率将粒径分为 14 至 500 个粒径等级。它是一款独特的仪器，无需稀释即可测量高温（高达 180 °C）和湿润气溶胶，无论颗粒浓度如何，测量都无需担心样品变形的风险。这些特性使 HR-ELPI ® + 高温版成为不同 CCS 工艺阶段气溶胶测量的理想选择。

Dekati® High Temperature HR-ELPI®+实时气溶胶测量系统

2、重量测量解决方案
DLPI+（Dekati®低压撞击式采样器）是一款 14 级串联撞击式采样器，用于测定空气中颗粒物的质量粒径分布，将其划分为 16 nm 至 10 μm 范围内的 13 个粒径级。颗粒物被收集在收集基质上，并在测量前后进行称重，以获得颗粒物的重量粒径分布，并允许进行测量后的化学或显微分析。DLPI+ 的高温版本可加热至 180 °C，用于直接采样高温气溶胶。

Dekati® High-Temperature HT-DLPI+高温型撞击采样器

3、稀释系统
Dekati ® eDiluter™ Pro 是一款先进的便携式稀释系统，可轻松预处理样品，适用于各种颗粒测量应用。其紧凑的结构包含一个两级稀释系统，总稀释倍数可在 1:25 至 1:900 之间调节。稀释后的样品也可在第一级稀释后直接提取。

什么是空气动力学直径？

什么是粒度？

从概念上来说，为球形粒子指定尺寸很容易：

然而，用聚合来实现这一点却很困难：

等效直径用于粒子计量，源自其他测量：

• 电迁移直径（dₘ），基于鞘流中带电粒子在电场作用下的偏转；小粒子偏转较多（可通过差分迁移率分析仪分类）（DMA）
• 空气动力学直径 ( dₐ )，基于粒子在气流中改变方向的能力（即其惯性）；小颗粒更容易偏转（可通过空气动力学气溶胶分类器进行分类（AAC）

度量标准的选择通常是任意的，受惯例和可用的测量技术的支配。

通过将分级机串联起来（称为串联分级机实验） ，复杂颗粒甚至可以同时根据空气动力学直径和迁移直径进行分类。下图展示了一些烟灰颗粒，它们首先经过AAC分级，然后经过DMA分级，进一步将其结构缩小为长链状聚集体。这种洞察力对于研究碳纳米管等工程纳米颗粒或石棉等危险纤维非常宝贵。

（数据由Johnson, Zhang 等人于 2019 年提供）)

什么是空气动力学直径？

空气动力学粒径的概念或许可以通过撞击器来最好地解释。颗粒在喷嘴区域加速，最大的颗粒由于惯性而无法跟随气体流线，因此会撞击到板上；而空气动力学直径最小的颗粒则会跟随流线，最终逸出。

撞击器通常用于收集气溶胶样本，有时采用多个具有不同尺寸切口的撞击器，以级联撞击器的形式排列（例如安德森级联撞击器）

不规则颗粒的空气动力学直径定义为密度为1000kg/m³且沉降速度与不规则颗粒相同的球形颗粒的直径。

空气动力学直径是许多气溶胶科学家（尤其是从事吸入、健康影响和过滤研究的科学家）首选的尺寸指标。这是因为空气动力学直径直接影响颗粒在过滤器中或肺部的沉积位置。

空气动力学尺寸随粒子密度的增加而增大。致密球体的空气动力学直径较大：

按气动直径分类

有多种仪器可以测量气溶胶的气动粒径分布(APSD)，例如气动粒径谱仪 (APS™) 和低压电击式粒径仪 (ELPI®)。事实上，当 AAC 与凝聚态粒子计数器 (CPC) 组合使用时，它也能以前所未有的分辨率和精度完成这项任务，从而形成扫描气动粒径谱仪。（SASS）。

然而，人们通常希望不仅能确定气溶胶流中颗粒的大小，还能对其进行分类以进行进一步的在线分析。

多年来，最先进的技术仅允许使用撞击器（或旋风分离器）或“虚拟撞击器”根据空气动力学直径对气溶胶颗粒进行“高通”或“低通”分类，直到AAC没有任何东西允许将狭窄的尺寸范围进行分类：

AAC 具有独特的能力，可以在狭窄范围内按空气动力学直径选择颗粒，同时这些颗粒仍然以气溶胶的形式悬浮，从而可以进行大小选择的肺暴露研究（例如，吸入器输送的药物），或大小选择的体外肺细胞暴露于有害气溶胶：

超声波检测设备利用超声波呈线性的特性，能够轻易穿透至检测物体的内部和后部。
它们广泛应用于检测内部缺陷/裂纹、焊缝缺陷和粘合缺陷、鉴别材料、测试特性以及测量厚度和尺寸等应用。它们还在维护领域有着广泛的应用，有助于确保安全。
我们提供种类繁多的超声波检测设备及其丰富的业绩记录，从超声波探伤仪、超声波测厚仪、超声波声速计和超声波硬度计等单个系统到在线系统。

射线检测设备是利用X射线或γ射线各种特性的检测设备。
包括利用照相效应的X射线胶片摄影设备、利用衍射现象和荧光X射线的分析仪、利用透射/吸收效应的射线厚度测量设备以及利用荧光效应和电离效应的结合辐射探测器和图像处理器的电视透视设备和CT设备。

缺陷、测试半导体内部结构、测试印刷电路板的焊接区域、测试食品中的异物等

磁粉探伤仪利用磁性来检测表面的缺陷。
它们可用于各种钢铁产品的质量控制，包括圆钢和方钢等原材料；曲轴、凸轮轴等汽车零件；飞机发动机；以及铁路车辆的车轴和车钩。
渗透检测是一种使用三种液体（渗透剂、显影剂和清洗液）来发现表面缺陷和穿透缺陷的方法，与被检测物体的材料无关。
渗透剂分为染料渗透剂和荧光渗透剂，可广泛应用于航空发动机部件、火箭部件、半导体、新材料等检测。

涡流检测仪利用涡流、漏磁通等电磁场，以非接触方式进行高速检测。
涡流探伤仪可以检测具有导电性的材料，用于线材、棒材、管材、板材等制造过程中的探伤，以及制造过程结束后的零部件探伤和不同材料的鉴别试验。
在维护性试验方面，用于检测核电设施、飞机、工厂等。以电导率仪、膜厚仪为代表的性能检测设备在工业上也有广泛的应用。
机场使用的金属探测器和战后安全使用的未爆炸炸弹/地雷探测器也属于这一类别。

     我们知道目前在市售各种连续监测颗粒物采样器都基于自美国环境保护署 (US EPA) 制定颗粒物 (PM) 标准进行生产与开发。WHO、EU及各国的环境标准对于PM10的粗颗粒和PM2.5细颗粒的监测都有具体的浓度（质量或数量）要求。

由于有了监管法律法规要求，从而催生了监管单位或者科学家对可靠的连续粗颗粒物和细颗粒物测量设备的需求。而撞击器需与监测器组合成连续粗颗粒物监测仪(CCPM)。

撞击器入口的选择就决定了PM测量的类别，目前已经进入参考方法的撞击器进气口的采样流速范围为 16.7 至 1133 升/分钟。如果要开发一种全新的撞击器采样器，需要考虑颗粒物的大小，会涉及到它的运行轨迹，如大颗粒的惯性及扩散运动；他是否被有效的收集和采样，颗粒撞击收集板之后的弹跳问题、是否会被气流带走、喷射口与撞击板的距离还有采样入口的方向等。因此，开发一种采样器需要克服进样口的采样不均匀、切割点尖锐和容量有限等问题。

开发一种新的采样器需要考虑：1、喷嘴直径 2、喷嘴长度 3、流速；参考下图：

对开发的采样器进行实验室验证：

使用雾化聚苯乙烯乳胶颗粒产生合适范围的单分散气溶胶经过干燥之后Po-210进行中和，通过浊度计进行测量粒子穿过撞击器的穿透情况，从输入和浓缩气溶胶的贡献中减去，然后确定给定粒径的收集效率。

在风洞中进行验证：

在不同风速下，通过振动气溶胶孔口 (VOAG)产生气溶胶，使用采样器进行采样测量，并与不同等速采样器进行比较，最后绘制出每种风速下采样器入口的颗粒穿透率与粒径的关系图。反映采样器是否收到风速的影响。

对采样器入气口性能评估：

在采样器入口出添加一个分离细颗粒的虚拟采样器，撞击器细流中的浓缩粗颗粒物被吸入锥形元件振荡微天平进行近乎连续的粗颗粒物质量浓度测量。另外使用标准二分法采样器通过滤膜采样进行质量浓度称重比对测量。经过比对，运算等一系列方法比较质量浓度，最终测算出收集效率。还有通过收集的气溶进行X 射线荧光 (XRF) 进行分析和离子色谱法 (IC) 分析进行元素分析全面得出所开发的采样器入口的采样效率。

特色应用

本研究考虑的应用是实时监测半导体处理后的腔室清除性能，以进行预防性维护。

背景

      本研究旨在确定使用电动低压撞击器 (ELPI) 分析硅外延生长工艺室中残留颗粒的可行性并建立应用技术。在进行实验测量之前，进行了一些前期工作，包括改进级联撞击器的入口、紧固真空接头和调整流量以及进行真空泄漏测试。之后，在 N 2_气体吹扫期间使用 ELPI 测量工艺室中的残留颗粒，因为它具有实时测量颗粒和能够根据颗粒直径分离和收集颗粒的优势。此外，ELPI 还可用于获取粒度分布并查看数量和质量浓度的分布趋势。总颗粒数的实时分析结果显示，终点浓度与测量开始时的浓度相比下降了 36.9%。使用两种类型的基底：铝箔和硅晶片，对收集的颗粒进行扫描电子显微镜/能量色散 X 射线光谱 (SEM-EDS) 分析。结果表明，大多数粒子为Si粒子，少数粒子含有Si和Cl成分。ELPI具有实时粒子浓度测量和同时采集的明显优势。因此，我们相信它可以更积极地用于半导体行业的粒子测量和分析，该行业存在许多关键的微/纳米粒子问题。

关键字：

半导体工艺;工艺粒子;外延生长;电低压冲击器 (ELPI) ;粒度分布 (PSD)

图解摘要

1. 简介

      近年来，随着个人移动设备需求的增加，半导体行业规模不断扩大，相关公司之间的竞争也日趋激烈[ 1 ]。因此，大面积晶圆上高度集成的芯片生产技术正在迅速开发和应用，作为提高半导体公司产量和利润的方法。在生产这种高性能半导体产品时，由于供应高质量硅晶圆是最重要的要求，因此需要越来越高性能的晶圆制造工艺。为了制造高质量的晶圆，需要使用外延生长工艺，该工艺在晶圆上生长所需的单晶薄膜以应用于设备[ 2 ]。该工艺对腔室清洁度有很高的要求，因为污染颗粒的流入会干扰单晶生长，导致位错等缺陷[ 3 ]。为此，识别和去除污染颗粒至关重要。在此之前，需要通过测量和收集工艺设备中的颗粒进行各种深入分析[ 4 ]。

      为了识别半导体工艺设备中的颗粒污染物，人们已经开展了各种设备技术的研究和开发[ 5,6 ] 。然而，由于高温、高真空环境以及腐蚀性和爆炸性气体的 使用等极端工艺特性，颗粒污染物的实时测量和收集在实际实施和应用中非常困难[ 7 ]。目前，最好的方法是收集和分析工艺后在基板上检测到的颗粒，或者通过昂贵且低效的拆卸设备来检测留在腔室内壁上的颗粒[ 8 ]。因此，我们尝试引入基于气溶胶工程原理的新型测量设备，这些设备尚未用于半导体设备的颗粒测量或收集。本研究的另一个目的是建立相应的应用方法。

扫描迁移率粒度分布仪（ SMPS ）根据电迁移率对粒子进行分类，并用光学方法测量粒子数量。它是用于测量大气中颗粒污染物的代表性测量装置 [ 9、10、11、12、13、14 ] 。根据其工作原理，它具有获得精确的粒度分布（PSD）的优势。然而，由于每次扫描/每次测量的时间分辨率为 1-2 分钟，因此不可能每秒都获得 PSD。为了每秒测量一次 PSD，已经开发出一种快速迁移率粒度分布仪（FMPS），它可以使用多个静电计同时测量所有粒子的数量 [ 15 ]。然而，由于 SMPS 的使用和研究时间较长，测量结果可靠性高，因此现在使用更为频繁 [ 16 ]。尽管这些基于电动势的颗粒测量仪器可以测量至少几纳米大小的颗粒，但由于其检测上限为几百纳米，因此无法测量微米大小的颗粒。采用不同原理的空气动力学粒度仪 (APS) 和电动低压撞击器 (ELPI) 也得到了广泛应用，它们可以根据颗粒的空气动力学直径测量 PSD [ 17 , 18 ]。在这两种仪器中，ELPI 的优势在于它基于多级撞击器原理按大小对颗粒进行分类，从而能够实时测量 PSD。它还具有从几纳米到几微米颗粒的宽测量范围。此外，它还可以在按大小收集颗粒后方便进行其他分析。ELPI 的另一个优点是其坚固性，这使得它在非常多尘的环境中采集样本时更容易使用，而这在 FMPS 或 SMPS 中都无法实现 [ 19 ]。由于这一优势，ELPI 通常用于分析生活环境中的大气颗粒污染物 [ 20，21，22 ]。ELPI 的应用范围已扩展到分析产生的颗粒、评估各种工业环境中的清洁度 [ 23，24 ] 以及实验室中的各种实验 [ 25，26 ]。尽管有这些优势，但没有研究报道过 ELPI 在半导体行业的应用，因为该行业的微纳米颗粒问题比其他任何行业都多，而半导体行业的颗粒测量和控制非常重要。

基于上述优势，本研究的目的是确定 ELPI 是否可用于 Si 外延生长工艺设备中的粒子分析，以测量浓度。收集粒子后进行附加分析，以确定并展示其用途。

2.材料和方法

2.1. 测试工艺设备和实验装置

本研究采用韩国庆尚北道龟尾市SK Siltron硅晶圆生产线Applied Materials, Inc.的300mm ATM Si Epi-reactor。在晶圆上生产单晶薄膜的Si外延工艺的化学反应如下：

图 1显示了 N ₂气体吹扫期间残留颗粒测量的设置示意图。工艺室中洗涤器的排气口被用作颗粒采样口。由于工艺环境使用有毒、易燃和高温气体，条件极端，工艺过程中的实时测量存在困难。因此，在预防性维护之前，在室灭活和 N _{2气体吹扫期间测量并收集残留颗粒以进行进一步分析。室内 N 2}气体的吹扫流速为 25 LPM。吹扫每 1 分钟和 30 秒进行一次，间隔 20 秒。使用 ELPI 时，在按大小分离颗粒后，进入级联撞击器入口的流速应固定在 10 LPM 左右，以便正确测量和收集。在紧固室排气口和 ELPI 入口之间的 VCR 接头连接时，使用孔口垫片对 10 LPM 流量进行流速调节。使用孔口时，粒子可能会惯性地与前端表面碰撞，从而导致粒子损失。虽然无法避免这种情况，但所有测量都是在确认采样是在恒定速度条件下进行的。

图 1. N ₂气体吹扫 期间残留颗粒测量装置示意图。

2.2. 测量处理室内颗粒浓度的仪器：电动低压撞击器（ELPI）

使用 ELPI+（芬兰坦佩雷 Dekati Ltd. 公司）测量了按粒径划分的数浓度和质量浓度。该仪器能够实时测量粒径约为 5 纳米至 10 微米的气溶胶相粒子 [ 27 ]。图 2显示了 ELPI 中使用的级联撞击器的示意图和截止直径 (D50%)。D50% 是撞击器的收集效率，即导致 50% 收集效率的粒子直径。

图 2. ELPI 级联撞击器的示意图和各级的截止直径。

测量和收集的详细原理如下。首先，当在中间的针头上施加高电压时，引入到入口的颗粒会带上大量阳离子，这些阳离子在电晕辉光区产生。然后，这些带电颗粒根据空气动力学直径被分类并收集成 15 个阶段。最上面阶段的 D50% 值为 10 µm，仅用作预分离器，防止大颗粒流入。此时，通过连接到撞击器的电极测量基底上产生的电流。然后通过公式 [ 28 , 29 ] 将电流值转换为数浓度。如果已知进入颗粒的主成分，则可以通过将密度值输入到自己的数据处理程序中，将数浓度转换为质量浓度。

即使在洁净室内，测量过程中，从室和仪器向外泄漏的颗粒也可能对人体造成影响。因此，在外延生长室中测量颗粒之前，对 ELPI 进行了改进，以检查并防止测量过程中气体泄漏到外面。首先，改进撞击器的入口，使用国际标准化组织 (ISO) 快速法兰（又名 QF、KF 或 NW）进行真空接头紧固。然后使用 Heliot 900 型（ULVAC，日本神奈川）（一种加压式真空泄漏测试仪）确认设备与外部之间没有气体泄漏因素。之后，对外延生长室中的颗粒进行约 22 分钟的测量并取平均值。

2.3. 从外延室收集颗粒后的附加分析

如上所述，在测量的同时，使用 ELPI 中的级联撞击器进行粒子收集。根据粒子的大小对粒子进行分离，并将其收集在级联撞击器的每个板上。铝箔通常用作 ELPI 的粒子收集基底。然而，可以使用不同类型的基底来简化其他分析，将它们与基底的表面形状和成分区分开来，从而对收集到的粒子进行更加多样化和有区别的分析 [ 30,31 ] 。如图 3所示，除了铝箔（ELPI 的典型基底）之外，还使用 10×10 mm ^{2试样 Si 晶片作为收集基底。如果进入粒子的尺寸对于每个阶段来说都太大，或者进入速度太高，则可能会发生粒子弹跳。当发生弹跳时，反冲粒子会流入下一级并沉积下来，无法}测量。通过在基底表面涂抹油脂，可以在一定程度上防止这种弹跳现象[ 19,32,33 ]。因此，使用真空室清洁抹布将油脂涂抹在表面上。然后用另一个干净的抹布擦去油脂，留下一层薄薄的油脂层。在测量期间和测量之后，外延生长室中的颗粒收集持续约一小时，以提高在进一步分析时检测基板上颗粒的容易程度。

图 3. 带有不同收集基质的撞击器图像。( a ) 铝箔，( b ) 硅晶片。

进行了能量色散光谱 (EDS) 和安装的扫描电子显微镜 (SEM) (JSM 7600F，JEOL，日本秋岛)、(Quanta Inspect F; FEI Co.，美国俄勒冈州希尔斯伯勒) 分析，以检查从室内收集的颗粒的成分、粒度和形状。

3.结果与讨论

3.1 数量和质量浓度

图4是将外延工艺后外延生长室内残留粒子的测量结果进行平均，从而表示总粒子数比例的图表。首先，从(a)中的数浓度测量结果来看，第1阶段测量到约86%的粒子，第2阶段测量到11%的粒子。这两个阶段测量到的粒子总数为97%，证实了大多数粒子的尺寸小于20nm。从(b)中的质量浓度测量结果来看，第15阶段检测到的粒子百分比为79%，第14阶段检测到的粒子百分比为14%。因此，这两个阶段共检测到93%的粒子。与数浓度测量结果相反，检测到的粒子数量主要在最顶部阶段测量，其中主要收集微米级粒子。原因是级联撞击器采用的是空气动力学直径，分离每个粒径时，检测出具有相同沉降速度和单位密度的虚拟球形粒子，球体的体积为半径的立方值。因此，根据粒径的不同，差异会有很大的变化。这是自然现象。这是基于质量的粒子测量技术的局限性。因此，为了准确分析纳米级粒子，需要测量数浓度的技术。

图 4. 外延生长室中的粒度分布。( a ) 数量浓度，( b ) 质量浓度。

图 5显示了随时间变化的粒子数浓度图。y 轴是所有阶段的总数浓度除以初始总浓度。图中经常出现的谷值对应于清除间隔。经证实，测量的粒子数随着时间的推移逐渐减少，持续约 22 分钟，在此期间可以进行测量。测量结束时，粒子数浓度降至初始测量值的 36.9%。测量结果证实，通过清除操作，腔室中的残留粒子数得到了很好的减少。从腔室中清除可能直接对后续工艺结果产生不利影响的粒子至关重要。为了确认粒子量减少到适当的量并找到合适的清除时间以提高成本和时间效率，需要这种实时监控技术。当使用 ELPI 在工艺后清除腔室期间测量粒子浓度并确认粒子数在进入下一个工艺之前下降到一定水平时，重要的是防止残留粒子对工艺产生影响。

图 5. 粒子数浓度随时间变化的图表。X 轴：时间（分钟）；Y 轴：与初始总浓度相比的数量比例（C/C ₀）。

3.2. ELPI 收集颗粒的图像和元素分析

图 6显示了 ELPI 基本基板铝箔上收集的外延生长室颗粒的 SEM-EDS 分析结果。第 5 阶段的切割直径 (D50%) 为 0.101 µm，第 14 阶段的切割直径 (D50%) 为 6.69 µm。但是，由于所用铝箔的表面粗糙度高，因此在图像分析过程中很难通过检测和分离从基板上收集的颗粒来识别收集到的颗粒的形状。在特定区域的 EDS 分析结果中，除了基板成分和样品转移过程中因暴露在大气中而产生的成分外，所有样品中都检测到了大量 Si 成分。这是意料之中的，因为成分 Si 颗粒不可避免地会在 Si 外延过程中出现并残留在腔室中。

图6.第5级ELPI基板（ a，c ）和第14级ELPI基板 （ b，d ）在铝箔基板 上收集的颗粒的SEM-EDS分析结果。

图7显示了从外延生长室收集的Si晶片衬底上的粒子的SEM-EDS分析结果。第9阶段的截断直径（D50％）为0.637μm，第13阶段的截断直径（D50％）为3.97μm。为了解决使用典型衬底铝箔时检测粒子的困难，使用表面粗糙度较低的替代衬底收集粒子并进行SEM分析。通过更换衬底，可以方便地检测粒子并成功获取图像。在第9阶段的衬底上检测到的粒子的EDS分析结果中，可以确认粒子具有Si成分，就像铝箔衬底上的粒子的分析结果一样。同样，在其他阶段检测到的粒子的分析结果大多是仅含有Si元素的粒子。在第13阶段检测到的粒子的EDS分析结果中，除了Si之外，还检测到了大量的Cl成分。在几个阶段中很少发现同时含有这些Si和Cl成分的粒子。这些检测结果是由于在外延生长过程中使用了 SiHCl3 气体。据推测，它是通过气相分解形成的 SiCl2 的化学吸附而被吸附到腔室内壁的 [ 34 ]。如果确保足够的时间并在颗粒测量和收集后进行量化成分和晶体结构等各种分析，则可以估计和控制生成/流入路径。

图 7. 使用 ELPI 对 Si 晶片基底上收集的颗粒进行的 SEM-EDS 分析结果。( a、c ) 来自第 9 阶段的颗粒；( b、d ) 来自第 13 阶段的颗粒。

4. 结论

      为了分析处理后外延生长室内残留的粒子，采用了 ELPI。使用 ELPI 测量 N ₂吹扫期间外延生长室内残留粒子的浓度，结果可以获得粒度分布，并看到数量浓度和质量浓度的分布趋势。利用实时测量的优势，确认处理后 N ₂吹扫操作良好。通过 SEM 分析级联撞击器各级收集的粒子，确认了粒子形状和成分。由于 ELPI 级联撞击器各级可以安装各种基板，因此在检测粒子形状图像时建议使用表面粗糙度较低的基板。为了准确识别每种成分的出现和流入路径，在收集大量粒子并保持足够的收集时间后，需要进行各种深入的附加分析。

       我们对 ELPI 在半导体行业和其他行业的工艺设备粒子分析中的应用进行了基础研究。本研究发现的第一个应用点是利用实时测量的优势，实时监控工艺后的腔室清洗性能，以便进行预防性维护。在确认粒子数量已降至一定水平后再进行下一个工艺，可以防止残留粒子对工艺产生可能的影响。这种新颖的测量机制提供了关键信息，使我们能够减少杂质并提高晶体生长速度。此外，由于该工艺不使用爆炸性气体，并且在常压和室温下进行，因此可以实时监测工艺过程中产生的粒子浓度。此外，ELPI 方法具有实时测量粒子浓度和同时收集的明显优势。因此，它可以更积极地用于半导体行业的粒子测量和分析，该行业受到许多微/纳米粒子问题的困扰。